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二手LC-10A液相色谱仪测定饲料中黄霉素

来源:赛析色谱科技
发布时间:2025-06-18
浏览次数:97

供应日本岛津二手LC-10A液相色谱仪,用于饲料行业黄霉素检测


二手LC-10A液相色谱仪测定饲料中黄霉素

饲料中存在黄霉素,我们建立一个用岛津LC-10A高效液相色谱仪来检测饲料中黄毒素的检测方法。

饲料中黄霉素经50%的甲醇提取后,用pH6.0磷酸盐缓冲液稀释至所需浓度,反相色谱柱进行分离,SPD-10A紫外检测器检测,外标法定量。

经试验,证明本方法准适用于饲料中黄霉素的测定。

检测步奏

按GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取约200g,粉碎至过0.45mm孔径

的分析筛,混匀,装入磨口瓶中备用。(www.htcee.com)

5 试剂和溶液

5.1 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682二级水的规定。

5.2 黄霉素对照品:纯度100%。

5.3 黄霉素储备液:精密称取黄霉素对照品适量,用甲醇配制成1mg/mL,作为标准储备溶(贮存4℃冰箱保存10天)。

5.4 黄霉素标准工作液:量取适量黄霉素储备液,用pH6.0磷酸盐缓冲液稀释成浓度为 0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50μg/mL的系列标准工作液(4℃保存7天)。

5.5 甲醇:色谱纯。

5.6 乙腈:色谱纯。

5.7 甲酸铵。

5.8 磷酸。

5.9 pH 6.0磷酸盐缓冲液:称取磷酸氢二钾2 g与磷酸二氢钾8g,加水使溶解成1000mL,即得。

6 仪器设备

6.1 LC-10A高效液相色谱仪 (配SPD-10A紫外检测器)。

6.2 饲料粉碎机。

6.3 分析天平,感量0.0001g,0.001g。

7 测定步骤

7.1 试样提取

称取粉碎后的饲料样品5g(精确至0.001g),加入50.0mL50%甲醇溶液提取后,过滤,滤

液用磷酸盐缓冲液pH6.0稀释至所需的适当浓度,经0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱仪分析。

7.2 色谱条件

色谱柱:Copsil C18 柱(4.6×150mm,5μm)或性能相当的色谱柱。

流速:0.7mL/min。

检测波长:258nm。

进样量:20μL。

流动相:乙腈:0.2%甲酸铵水溶液=45:55(用10%磷酸调节至pH4.9)

7.3 上机测定

取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪,记录谱图,按外标法以峰面积进行计算。

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